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脉冲频率对15 5PH不锈钢电镀铬层的研究

时间:2018-11-26 06:38来源:和记娱乐官网作者:和记娱乐点击:

  采用自制的脉冲电镀装置对15-5PH不锈钢电镀铬层进行研究。结果表明,在标准镀铬液中,镀液温度为55℃,平均电流密度70A/dm2,在占空比30%的条件下,随频率升高,镀铬层致密度增大,产生微裂纹的倾向性减小,表面粗糙度降低。但当频率大于3.0Hz时,镀层致密度降低,产生裂纹的倾向性增大,表面粗糙度升高。

  铬镀层以其较高的硬度、良好的耐蚀性和装饰性以及低廉的价格而广泛应用于汽车制造业、航天事业、机械零件以及塑料模具的表面涂层。然而,铬镀层在电镀过程中会产生大量的孔隙和裂纹,导致镀层的致密性和抗腐蚀性能下降。脉冲电镀作为槽外控制镀层性能的一种手段,通过控制波形、频率、占空比等电流参数,对电沉积过程能够产生一定影响,可在一定程度上改变镀层性能,具有直流电镀所不具备的优点。近年来,随着脉冲电镀的研究,在贵金属高频脉冲电镀方面取得了不少有价值的成果。研究表明,它具有镀液可不用添加剂,脉冲镀层均匀、几乎无应力、致密和镀层质量高于直流电镀镀层的优点。

  镀液成分、温度、pH值及电流密度对不锈钢脉冲电镀铬镀层的组织和力学性能的影响已有大量报道,而脉冲频率对不锈钢镀铬层的研究鲜有系统的研究报道。因此,本研究通过采用自制的脉冲电镀设备在15-5PH不锈钢上制备了电镀铬镀层,并对其微观结构进行分析探讨,以期掌握脉冲频率对不锈钢镀铬的规律性。

  实验以100mm×25mm×2mm的15-5PH不锈钢试样(由工厂提供)为底材,镀液采用标准镀液,其成分为:铬酣(Cr2O3)250g/L,硫酸(H2SO4)2.5g/L,余量为去离子水。

  脉冲电镀与直流电镀不同,后者只有一个独立的变量,即电流密度;而脉冲电镀的独立变量有3个,即脉冲频率、占空比和电流密度。本实验采用单向脉冲矩形波形脉冲电流,在固定电流密度、占空比(30%)的条件下(见表1),研究脉冲频率对镀铬层微观结构的影响。

  脉冲电镀前先对阳极铅板进行机械抛光,除去表面毛刺和杂质,阴极不锈钢试样先进行边角处倒角,以免电流集中发生过烧现象,再进行0#~4#金相砂纸打磨→水洗→酸洗→水洗→5#金相砂纸打磨→水洗→装夹→丙酮清洗→蒸馏水清洗,再电镀。电镀时,采用自制的WDM20-600型多功能数控脉冲直流电镀设备,脉冲电流密度70A/dm2,占空比30%,镀液温度(55±1)℃,试样受镀时间2h。

  采用日本奥林巴斯公司生产的PME-OlympusTOKYO金相显微镜观察不同脉冲频率条件下获得的镀层的微观形貌。

  采用贴滤纸法测试各种频率下所获镀层的孔隙率。具体检验方法是:镀铬后用蒸馏水将镀层表面洗净、吹干,再把浸透检验溶液的滤纸在室温下贴在镀层表面10min(滤纸底下不得残留空气泡),取下滤纸,用蒸馏水把其上的溶液冲洗干净,放在划有厘米方格的玻璃板上,吹干,然后检查单位面积滤纸上的蓝色斑点数(孔隙斑痕数)。计算孔隙率时,数出单位方格内包含的蓝色斑点数,按以下公式(式1)计算孔隙率,实验以三次测试的算术平均值作为最终结果。孔隙率(个/cm2)=n/s(1)

  采用AON-STUDIO金相检验分析软件对各频率下的镀层致密度进行检验分析。通过面积法,对镀层的晶粒尺寸进行测试,对镀层晶粒度评级。

  图1(a)~(f)为占空比30%、脉冲电流密度70A/dm2、镀液温度55℃,不同脉冲频率下得到的镀铬层微观形貌。可见,随脉冲频率的增加,镀铬层的晶粒界限逐渐变得清晰,镀铬层表面的铬瘤逐渐减小,消失,镀层表面平整度增加,粗糙度减小。当频率为3.0Hz时,镀层表面几乎无铬瘤,晶粒界限最明显;当频率大于3.0Hz时,镀层表面有铬瘤生成,晶粒界限逐渐模糊,镀层粗糙度明显增大。

  采用脉冲电镀,当电流导通时,阴极表面附近液体中的金属离子被快速沉积;电流关断时,本体电解液中的被镀金属离子向近阴极区扩散,使阴极表面附近液体中的金属离子的浓度得到恢复。因此脉冲电镀具有较好的平整镀层的能力,易得到光滑明亮的镀层。众所周知,脉冲电镀的3个独立参数均可调,由脉冲计算公式转换,将导通时间用占空比和频率来表示时,可得到:

  式中:θ为脉冲周期,θ=Ton+Toff;f为脉冲频率,f=1/θ;ν为占空比,即为脉冲导通时间与脉冲周期之比。由式(2)中的参数可知,脉冲电镀过程中,当在占空比一定的情况下,提高脉冲频率可使导通时间缩短,相应的脉冲周期也会缩短。由电化学理论可知,随脉冲频率的增大,在电沉积过程中,可减小形核半径和形核过程所消耗的能量,增大形核几率有助于形成晶粒细小且致密的沉积层。但当频率过高时,在下一个导通时间到来时,阴极附近的金属离子浓度未能在关断时间内恢复,随电镀还原反应的持续进行,阴极附近的金属离子逐渐消耗,该处的金属离子浓度与镀液中的金属离子浓度出现浓差极化,并不断加大,导致金属离子向阴极表面移动不充分,促使阴极表面的晶体生长速度大于其形成速度,成核率减小,致使镀层晶粒粗大,沉积层表面粗糙,严重影响沉积层的质量。

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